高导热石墨材料性能测试

其他检测 16 次浏览 来源:北京中科光析科学技术研究所
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技术概述

高导热石墨材料作为一种新型碳素材料,因其优异的热传导性能、较低的密度、良好的化学稳定性以及可加工性,在电子散热、航空航天、新能源汽车等高科技领域得到了广泛应用。随着电子设备向小型化、高功率化发展,散热问题成为制约设备性能和可靠性的关键因素,高导热石墨材料的研发和应用也因此受到越来越多的关注。

高导热石墨材料的导热机理主要依赖于晶格振动(声子)传热。理想的石墨晶体具有高度有序的层状结构,碳原子在层内以共价键结合形成六方晶格,这种结构使得声子在层面内的传播阻力极小,从而赋予石墨在平行于层面方向上极高的热导率,理论值可达2000W/(m·K)以上,甚至超过铜和铝等传统金属材料。然而,实际应用中的石墨材料往往存在晶格缺陷、晶界、孔隙等微观结构不完整性,这些因素会散射声子,降低材料的实际导热性能。

对高导热石墨材料进行系统、全面的性能测试,是保障其产品质量、优化生产工艺、确保终端应用可靠性的重要环节。性能测试不仅包括核心的导热性能指标,还涵盖力学性能、电学性能、微观结构表征以及化学成分分析等多个维度。通过科学规范的检测手段,可以准确评估材料的综合性能,为材料研发、产品设计和质量控制提供可靠的数据支撑。

在实际检测过程中,由于高导热石墨材料的各向异性特征显著,不同方向的性能差异较大,因此需要针对不同应用场景选择合适的测试方法和测试方向。同时,测试环境的温度、湿度、气氛条件等因素也会对测试结果产生影响,这就要求检测机构具备专业的技术能力和严格的质控体系。

检测样品

高导热石墨材料性能测试涵盖多种类型的样品,根据材料的制备工艺、形态结构以及应用需求的不同,检测样品可分为以下几类:

  • 热解石墨:通过化学气相沉积(CVD)方法制备的高定向石墨材料,具有极高的层面取向度和热导率,常用于高端电子散热领域。
  • 高定向热解石墨(HOPG):经过高温高压退火处理的热解石墨,晶体结构高度完善,是研究石墨本征性能的理想材料。
  • 柔性石墨板:由天然鳞片石墨经膨化、压延制成的柔性板材,具有良好的密封性和导热性,广泛应用于电子设备散热垫片。
  • 石墨膜:厚度在微米级别的超薄石墨散热材料,具有轻质高导热的特点,是智能手机、平板电脑等便携式电子设备的理想散热解决方案。
  • 石墨块体材料:包括模压石墨、等静压石墨等块体石墨材料,可用于大型散热结构件或高温炉用部件。
  • 复合石墨材料:将石墨与其他材料(如金属、聚合物、陶瓷等)复合制成的功能材料,兼具各组分材料的优点。
  • 石墨泡沫:具有三维连通孔结构的多孔石墨材料,比表面积大,传热效率高,适用于强化传热场合。
  • 石墨纤维及织物:石墨化的碳纤维及其编织物,可用于复合材料增强体或柔性散热材料。

送检样品的制备和预处理对检测结果的准确性至关重要。样品应具有代表性,无明显裂纹、分层、污染等缺陷。根据测试项目的要求,样品需加工成规定的尺寸和形状,并进行适当的表面处理和干燥处理,以消除加工残余应力和吸附水分的影响。

检测项目

高导热石墨材料的检测项目涵盖热学、力学、电学、微观结构及化学成分等多个方面,主要检测项目如下:

  • 热导率:反映材料传导热量能力的核心指标,是高导热石墨材料最重要的性能参数。测试需考虑不同方向的导热差异,通常分别测试平行于层面方向和垂直于层面方向的热导率。
  • 热扩散系数:表征温度变化在材料中传播速率的物理量,与热导率、比热容和密度之间存在数学关系,是计算热导率的重要中间参数。
  • 比热容:单位质量材料温度升高1℃所需的热量,是评估材料热储能能力的重要参数,对热设计和热管理具有重要参考价值。
  • 热膨胀系数:材料在温度变化时的尺寸变化率,对材料的热稳定性和与基材的匹配性有重要影响,各向异性特征显著。
  • 抗拉强度:材料抵抗拉伸断裂的能力,对于柔性石墨材料和石墨膜等薄型材料尤为重要。
  • 抗压强度:材料抵抗压缩变形和破坏的能力,是块体石墨材料结构设计的重要依据。
  • 抗弯强度:材料抵抗弯曲变形和断裂的能力,反映材料的韧性特征。
  • 硬度:材料抵抗局部塑性变形的能力,包括肖氏硬度、洛氏硬度等。
  • 体积密度:材料单位体积的质量,是影响导热性能和力学性能的重要因素。
  • 孔隙率:材料中孔隙体积占总体积的百分比,对导热性能、渗透性和力学性能有显著影响。
  • 电阻率:材料导电能力的倒数,石墨材料具有良好的导电性,各向异性明显。
  • 灰分含量:高温灼烧后的残留物含量,反映材料的纯度。
  • 石墨化度:表征石墨晶体结构完善程度的指标,通过X射线衍射分析计算得出。
  • 微观结构分析:利用显微镜观察材料的晶体形貌、晶粒尺寸、孔隙分布、缺陷类型等微观特征。

根据具体应用需求,还可增加抗氧化性能、耐腐蚀性能、导热各向异性度、接触热阻、发射率等专项测试项目。

检测方法

高导热石墨材料各项性能指标的检测方法依据国家标准、行业标准或国际标准执行,主要检测方法包括:

热导率的测试是高导热石墨材料性能测试的核心内容。根据材料形态和测试条件不同,可采用多种测试方法。稳态法包括平板法、护热板法等,适用于低中热导率材料的测试,测试精度高,但测试周期较长。非稳态法包括激光闪射法(Laser Flash Method)、热线法、热盘法等,其中激光闪射法是测试高导热材料最常用的方法,具有测试速度快、样品尺寸小、适用温度范围广等优点。对于各向异性材料,需通过样品取向设计或特殊测试装置实现不同方向热导率的分别测量。

热扩散系数测试通常采用激光闪射法,该方法通过测量脉冲激光照射样品后样品背面的温升曲线,计算得到热扩散系数。结合比热容和密度的测试结果,可计算得出热导率值。该方法符合ASTM E1461、GB/T 22588等标准要求。

比热容测试可采用差示扫描量热法(DSC)或激光闪射法结合标准参比法进行。DSC法通过测量样品和参比物在相同加热条件下的热流差计算比热容,测试精度高,适用于各种形态的样品。

热膨胀系数测试采用热机械分析法(TMA)或推杆式膨胀仪法,可测量材料从室温到高温范围内的热膨胀行为,并可分别测试不同方向的热膨胀系数。

力学性能测试依据GB/T、ASTM等标准,使用万能材料试验机进行拉伸、压缩、弯曲等试验。对于石墨膜、柔性石墨等薄型材料,需采用专用的夹具和测试方法,避免夹持造成的损伤。

电阻率测试可采用四探针法或涡流法,四探针法适用于块体材料,涡流法可进行非接触测量,适用于各种形态的样品。考虑到石墨材料的各向异性,需注意测试方向的选择。

石墨化度的测定采用X射线衍射法(XRD),通过测量(002)、(004)等晶面的衍射峰位置和峰形,计算晶格参数和石墨化度指标。常用的计算方法包括Mering-Maire法、富兰克林公式等。

微观结构分析采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等仪器,可观察材料的表面形貌、断口形貌、晶粒尺寸、孔隙结构、层间结构等微观特征,为性能分析提供直观的结构信息。

检测仪器

高导热石墨材料性能测试需要配备一系列专业化的检测仪器设备,主要仪器包括:

  • 激光导热仪:基于激光闪射原理测试热扩散系数,结合比热容和密度数据计算热导率,测试温度范围可覆盖室温至2000℃以上,是高导热材料测试的核心设备。
  • 差示扫描量热仪(DSC):用于比热容、相变温度、反应热等热学参数的测试,测试精度高,操作简便。
  • 热机械分析仪(TMA):测量材料在温度变化过程中的尺寸变化,用于热膨胀系数、软化点等参数的测试。
  • 平板导热仪:采用稳态护热板法原理,适用于板材、片材的热导率测试,尤其适合各向异性材料的面内导热测试。
  • 万能材料试验机:配备拉伸、压缩、弯曲等多种夹具,用于材料力学性能的全面测试,可进行高低温环境下的力学测试。
  • 四探针电阻率测试仪:用于块体材料电阻率的快速测量,可配备多方位测试探头,实现各向异性电阻率的测试。
  • X射线衍射仪(XRD):用于晶体结构分析、石墨化度测定、晶格参数计算等,是表征石墨材料微观结构的重要工具。
  • 扫描电子显微镜(SEM):观察材料表面形貌、断口形貌、孔隙结构等微观特征,配备能谱仪可进行微区成分分析。
  • 透射电子显微镜(TEM):观察材料更微观的晶体结构、层间结构、缺陷类型等,分辨率可达原子级别。
  • 原子力显微镜(AFM):用于材料表面三维形貌的纳米级表征,可获得表面粗糙度、层状结构等详细信息。
  • 密度测量仪:采用阿基米德原理测量块体材料的体积密度,或采用汞 intrusion 法测量孔隙率和孔径分布。
  • 高温热重分析仪:用于灰分含量、抗氧化性能、热分解行为等的测试,可模拟不同气氛和温度条件。

上述仪器设备需定期进行校准和维护,确保测试结果的准确性和可靠性。检测机构应根据测试需求合理配置仪器设备,并建立完善的设备管理制度和期间核查程序。

应用领域

高导热石墨材料凭借其独特的性能优势,在多个领域发挥着重要作用:

在消费电子领域,高导热石墨膜广泛应用于智能手机、平板电脑、笔记本电脑等便携式电子设备的散热管理。随着5G时代的到来,电子设备的功耗大幅增加,对散热材料提出了更高的要求。超薄高导热石墨膜可以有效将芯片等发热元件产生的热量快速扩散传导,降低设备表面温度,提升用户体验和设备可靠性。

在新能源汽车领域,动力电池组、电机控制器、车载电子系统等部件均需要高效的散热解决方案。高导热石墨材料可用于电池模组之间的散热片、电机控制器的散热基板等,帮助实现轻量化设计和优异的散热性能。此外,石墨材料还可用作燃料电池的双极板材料,兼具导电、导热和耐腐蚀性能。

在通信基站领域,5G基站的大规模部署带来了巨大的散热需求。高导热石墨材料可用于基站天线单元、功率放大器模块等关键部件的散热,确保设备在户外恶劣环境下的稳定运行。石墨散热方案还具有成本低、重量轻、易于安装等优点。

在航空航天领域,高导热石墨材料可用于卫星热控系统、航空电子设备散热等场合。石墨材料的轻质高导热特性对于减重需求强烈的航空航天应用具有重要意义。某些特种石墨材料还可用作火箭发动机喉衬、鼻锥等耐高温部件。

在半导体制造领域,高导热石墨材料可用于晶圆加工设备的加热器、热匀流板等部件,利用其优异的热传导性能和化学稳定性,实现均匀稳定的温度控制。石墨材料还可用作单晶硅生长炉的热场部件。

在工业炉窑领域,高导热石墨材料可用于高温炉的加热元件、隔热屏、坩埚等部件。石墨在惰性气氛或真空中可承受3000℃以上的高温,是高温工艺不可或缺的材料。

在医疗设备领域,高导热石墨材料可用于激光美容仪、超声诊断仪、CT扫描仪等医疗设备的散热系统,帮助实现设备的小型化和高性能化。

常见问题

问题一:高导热石墨材料性能测试的检测周期是多久?

高导热石墨材料性能测试的检测周期一般为7-15个工作日。具体周期受多种因素影响,包括检测项目的数量、样品的数量、测试方法的复杂程度、实验室当前的工作负荷以及是否需要加急服务等。单项常规测试如热导率测试通常可在5-7个工作日内完成,而涉及多项性能的综合性测试则需要更长的时间。特殊测试项目如高温性能测试、长期老化测试等,周期会相应延长。如有加急需求,可与检测机构沟通协调,部分项目可提供加急服务,最快可在3个工作日内出具结果。

问题二:高导热石墨材料性能测试的检测价格是多少?

高导热石墨材料性能测试的检测价格受多种因素综合影响,无法一概而论。主要影响因素包括:检测项目的数量和复杂程度,单项测试与综合测试的费用差异明显;测试方法的选择,不同方法所需的设备、耗材和人工成本不同;样品的数量和制备难度,复杂样品的加工处理会增加额外费用;测试条件和环境要求,如高温测试、真空测试等特殊条件会增加成本;检测周期要求,加急服务会产生额外费用;以及检测报告的类型和附加服务等。为获取准确的检测费用报价,建议客户在送检前与检测机构充分沟通,明确测试需求和技术要求,由专业人员评估后提供详细的报价方案。

问题三:高导热石墨材料测试时样品需要多大尺寸?

不同测试项目对样品尺寸有不同的要求。激光闪射法测试热扩散系数通常需要直径10-25mm、厚度1-3mm的圆片状样品。平板法测热导率需要边长50-300mm的方形或圆形板材样品。拉伸强度测试通常需要标距段尺寸符合标准要求的哑铃形试样。弯曲强度测试试样尺寸一般为长度大于40mm、宽度4-10mm、厚度1-4mm的长条状。电阻率测试对样品尺寸要求因方法而异。微观结构分析样品尺寸较小,一般数毫米即可。建议客户在送检前与我们沟通确认具体测试项目所需的样品尺寸和数量要求,避免因样品不符合要求而影响测试进度。

问题四:为什么石墨材料不同方向的导热性能差异很大?

石墨材料具有典型的层状晶体结构,碳原子在层内以强共价键结合形成六方晶格,层间则通过较弱的范德华力相互作用。这种结构特点导致石墨材料具有显著的各向异性。在层面方向(平行于碳原子层),声子传播遇到的阻力很小,因此热导率极高。而在垂直于层面的方向,声子需要穿过层间弱结合区,散射严重,热导率显著降低。两个方向的热导率可能相差数十倍甚至上百倍。因此,在实际应用和测试中,必须明确材料的取向和测试方向,才能得到有意义的结果。对于定向程度较低的多晶石墨材料,各向异性程度会相应减弱。

问题五:如何选择适合的高导热石墨材料导热测试方法?

选择合适的导热测试方法需综合考虑材料特性、测试目的和精度要求。对于高导热石墨材料,激光闪射法是应用最广泛的方法,具有测试速度快、样品小、温度范围广、可测各向异性等优点,特别适合热导率较高的材料。平板法属于稳态法,测量直观,精度较高,适合板材类样品的面内导热测试。热线法适合松散材料或多孔材料的测试。热盘法可同时测量热导率和热扩散系数,适合各向同性材料或薄膜材料。选择时还需考虑样品的可获得性、测试温度范围、所需精度等因素。建议根据具体应用场景和测试需求,咨询专业人员后确定最佳测试方案。

问题六:高导热石墨材料的石墨化度如何测定和评价?

石墨化度是评价石墨材料晶体结构完善程度的重要指标,通常采用X射线衍射法测定。通过测量(002)晶面的衍射峰位置,计算晶面间距d002。理想石墨的d002值为0.3354nm,而完全未石墨化的碳材料d002值约为0.344nm。石墨化度g可通过公式计算,表示材料中理想石墨结构所占的比例。常用的计算方法包括Mering-Maire法,公式为g = (0.3440 - d002)/(0.3440 - 0.3354)。此外,还可通过测量(004)、(110)、(112)等多个晶面,综合分析晶格参数、微晶尺寸、晶格畸变等结构信息,对材料的石墨化程度进行全面评价。石墨化度与材料的导热性能密切相关,石墨化度越高,热导率通常也越高。

机构信息

附:中析研究所机构信息
机构名称北京中科光析科学技术研究所
简称中析研究所
单位性质集体所有制(股份合作)科研检测单位
隶属单位北京前沿科学技术研究院
机构定位以科研检测为主的科学技术研究机构;第三方分析测试技术服务单位
资质认可旗下实验室获得 CMA 检验检测机构资质认定与 CNAS 实验室认可
机构荣誉国家高新技术企业、中关村高新技术企业
报告用途可作为产品质量评价、贸易出证、科研成果鉴定等的证明依据,也能在全球范围内获得广泛认可
检测方针公正、科学、准确、优质
执业原则严谨、诚信
经营理念以客户需求为中心,真正解决顾客难题
服务内容研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等
服务行业航空航天、军工科研、执法单位、高端制造、新能源与节能环保、石油化工、生物医药、电子信息、新材料研发、汽车及轨道交通、建筑建材等

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