GB 5009.93 食品中硒的测定_CMA/CNAS资质，中析研究所官网|检测中心

技术概述

GB 5009.93《食品安全国家标准食品中硒的测定》是我国食品中硒含量检测的基础性方法标准，现行版本为GB 5009.93-2017，其技术内容可追溯至原GB/T 5009.93《食品中硒的测定》，并与现行食品安全标准体系相衔接。该标准规定了食品中硒的测定原理、试剂与材料、仪器设备、分析步骤、结果计算和精密度要求，是粮食、蔬菜、水果、肉制品、水产品、乳制品、茶叶等各类食品中硒含量测定的通用技术依据。

硒是人体必需的微量元素之一，是谷胱甘肽过氧化物酶等重要酶系的组成成分，参与机体抗氧化防御与免疫功能的调节。硒摄入不足与克山病、大骨节病等地方病的发生密切相关，而长期过量摄入又可能引起脱发、指甲脆裂、乏力等硒中毒症状。由于硒的营养作用与潜在风险之间的剂量窗口较窄，食品中硒含量的准确测定对膳食营养指导、富硒产品开发和食品安全监管均具有重要意义。

GB 5009.93-2017规定了两种测定方法：第一法为氢化物原子荧光光谱法，具有灵敏度高、检出限低、仪器普及度高、运行成本低等优点，是食品中硒测定的首选方法；第二法为荧光法（2,3-二氨基萘法），是经典的硒测定方法，选择性好、结果稳定，可作为方法比对与验证的补充手段。两种方法均适用于各类食品中总硒的测定，实验室可根据样品基质、设备条件和方法适用性灵活选择。

检测样品

依据GB 5009.93进行硒测定的样品范围十分广泛，几乎覆盖日常膳食的各个方面。送检样品应具有代表性，固体样品需充分粉碎混匀，液体样品需摇匀后取样，易变质样品应在低温条件下运输与保存，避免硒的损失或外源污染引入。常见的检测样品包括：

粮食及其制品：大米、小麦粉、玉米、小米、燕麦、杂粮及各类粮食制品；
蔬菜、水果及食用菌：叶菜类、根茎类、瓜果类蔬菜，新鲜水果，香菇、木耳等食用菌；
肉、蛋、奶及水产品：畜禽肉类及其制品、鲜蛋与蛋制品、生乳与乳制品、鱼虾贝类等水产品；
茶叶及饮品：绿茶、红茶、黑茶等茶叶产品、代用茶及部分固体饮料；
豆类、坚果与调味品：大豆、豆制品、花生、各类坚果及酱油等调味品；
特殊食品：婴幼儿配方食品、辅助食品、营养补充剂及各类声称富硒的功能食品。

检测项目

本标准的核心检测项目为食品中的总硒含量，结果以mg/kg（固体样品）或mg/L（液体样品）表示。围绕总硒测定，实际业务中可延伸出以下具体方向：

富硒农产品与富硒食品的硒含量验证，为产品分级、包装标示和品牌宣传提供技术支撑；
预包装食品营养标签中硒标示值的核对，判断是否满足“含有”“富含”等营养声称条件；
膳食调查与总膳食研究中各类食物硒本底值的测定，为人群营养评估提供基础数据；
种植养殖环节中土壤、饲料与农产品硒含量的配套分析，研究硒的迁移与富集规律；
食品贸易往来中按合同或产品明示要求开展的硒含量符合性检验。

检测方法

第一法：氢化物原子荧光光谱法。样品经硝酸、高氯酸湿法消解或微波消解破坏有机物，使硒转化为无机态；消解液在盐酸介质中加热，使六价硒定量还原为四价硒；再经硼氢化钠（钾）还原生成硒化氢气体，由载气带入石英原子化器进行原子化；在硒空心阴极灯发射光激发下产生原子荧光，荧光强度与硒含量在一定范围内成正比，通过标准曲线法定量。该方法前处理相对简便、灵敏度高、抗干扰能力较强，特别适合大批量样品的日常检测。

第二法：荧光法。样品经混合酸消化后，在酸性条件下四价硒与2,3-二氨基萘（DAN）反应生成4,5-苯并苤硒脑络合物，经环己烷萃取后，在激发波长376nm、发射波长520nm处测定荧光强度，与标准系列比较定量。该方法选择性好、结果稳定，但涉及萃取等手工操作环节，流程较长，对试剂纯度和操作规范性要求较高。

无论采用哪种方法，检测过程均需落实质量控制措施：开展全程试剂空白试验以扣除背景引入；进行平行双样测定以控制重复性；实施加标回收试验以验证准确度；采用大米粉、茶叶等成分分析标准物质进行过程核查；定期重新绘制标准曲线并检查线性相关系数，确保测定结果准确可靠。

检测仪器

开展GB 5009.93食品中硒的测定，实验室通常需要配备以下主要仪器设备：

原子荧光光度计（配硒高性能空心阴极灯及自动进样系统）；
荧光分光光度计（用于第二法测定，配备石英比色皿）；
微波消解仪、程控恒温电热消解仪或可调式电热板（用于样品前处理）；
分析天平（感量0.1mg和1mg）；
样品制备设备：组织捣碎机、高速粉碎机、振荡器、离心机等；
恒温水浴锅（荧光法络合反应控温用）；
辅助设施：通风橱、超纯水机、酸浸泡缸、聚四氟乙烯消解罐、移液器等精密器皿。

所有玻璃器皿使用前应以硝酸溶液充分浸泡并用纯水冲洗，避免痕量硒的交叉污染；消解罐等关键器具建议专器专用，从硬件层面保障痕量分析结果的可靠性。

应用领域

GB 5009.93的应用贯穿食品产业链的多个环节。在功能农业领域，富硒大米、富硒茶叶、富硒鸡蛋、富硒食用菌等特色产品的开发与品质认定，均需要依据该标准对产品硒含量进行准确测定，为“富硒”声称提供数据支撑。在食品加工领域，生产企业将硒测定纳入原料验收、生产过程监控与成品出厂检验体系，保障产品质量稳定与标签标示合规。

在营养与公共卫生领域，该标准为膳食硒摄入量评估、总膳食研究和地方病防治提供了关键检测手段，帮助相关部门掌握不同地区人群的硒营养状况。在贸易流通领域，进出口食品检验、电商平台商品抽检、供应商审核等场景中，硒含量检测报告是证明产品品质的重要技术文件。此外，在富硒土壤资源调查、种植业结构调整和精准补硒产品研发等方向，该标准同样发挥着基础性支撑作用。

常见问题

问题一：GB 5009.93 食品中硒的测定的检测周期是多久？

GB 5009.93 食品中硒的测定的检测周期一般为7-15个工作日。具体时长受多方面因素影响：检测项目数量与样品数量较多时，批次检测时间会相应延长；样品基质复杂、前处理难度大（如高油脂、高蛋白样品的消解）会占用更多时间；若检测结果出现异常需要复测确认，周期也会相应顺延；如委托方有特殊的时间要求，可与检测机构沟通安排加急服务，在保证数据质量的前提下适当缩短交付时间。

问题二：GB 5009.93 食品中硒的测定的检测价格是多少？

GB 5009.93 食品中硒的测定的检测价格受多种因素综合影响，包括检测项目数量与测试次数、所选用的检测方法、样品的类型与数量、送检批次规模，以及是否需要加急处理和报告用途等。不同样品的前处理难度不同、不同方法的耗材与仪器成本存在差异，都会对整体费用产生影响。如有检测需求，建议直接与检测机构沟通具体的样品信息和测试要求，获取针对性的报价方案。

问题三：样品送检前需要注意哪些事项？

样品应从整体中按四分法缩分取得，保证代表性；固体样品预先粉碎并充分混匀，液体样品摇匀后分装；易氧化变质的样品应冷藏或冷冻运输；样品包装应使用洁净的聚乙烯或玻璃容器，避免与可能含硒的材料接触造成污染；同时建议随附样品信息单，注明样品名称、状态、检测依据及委托方联系方式，以便实验室快速安排检测流程。

问题四：氢化物原子荧光光谱法和荧光法应如何选择？

两种方法均可用于食品中总硒的测定。氢化物原子荧光光谱法自动化程度较高、灵敏度好、分析速度快、仪器运行成本低，适合大批量常规样品的检测；荧光法选择性好、结果稳定，但需经萃取等手工操作，流程较长，对试剂纯度和操作经验要求较高。日常检测中一般优先选用第一法，当样品存在特殊基质干扰或需要方法比对验证时，可结合第二法进行结果确认。

问题五：检测过程中可能存在哪些干扰，如何消除？

主要干扰包括：共存金属离子（如高浓度铜、镍等）对信号产生的抑制或增强效应；消解不完全导致硒释放不充分；赶酸不彻底、介质酸度不匹配引起的荧光信号波动；器皿与试剂引入的空白污染。消除措施包括优化消解条件、严格控制反应酸度、必要时对样品进行稀释或采用标准加入法校准，同时坚持空白试验、平行样测定和加标回收验证，确保数据准确可靠。

问题六：本方法测定的是总硒还是硒的形态？

GB 5009.93测定的是样品中的总硒含量，即将样品中有机态与无机态硒经消解全部转化为无机硒后统一测定，不区分硒代蛋氨酸、硒酸盐、亚硒酸盐等具体存在形式。如需了解硒的化学形态与生物利用率，需要借助色谱与质谱联用等形态分析技术另行开展，可根据实际研究目的或产品宣称需求进一步咨询方案。

问题七：检测结果应如何解读和运用？

检测报告会给出样品的硒含量及相应计量单位，使用者可结合用途进行解读：用于营养标签标示时，应对照预包装食品营养标签通则的要求判断是否满足声称条件；用于富硒产品认定时，可对照相应产品标准、地方标准或团体标准中规定的硒含量要求；用于科研或膳食评估时，可结合采样背景与膳食数据进一步综合分析。对结果存在疑问时，可与检测机构沟通原始记录、方法细节及复测安排，确保结论科学可靠。